601-87-6 3-甲基-2-硝基苯胺

路线1：3-甲基-2-硝基苯胺的合成

• 步骤：在0℃下，向NaOH（2.220g，55.5mmol）的水（12mL）混合物中加入Br₂（0.322mL，6.26mmol）；一次性加入3-甲基-2-硝基苯甲酰胺（1g，5.55mmol），水浴缓慢温热，50-55℃时油滴分离，升温至70℃保持1小时；加入0.7g NaOH的4mL水溶液，缓慢加水并升温至80℃保持1小时；冷却至室温后用EtOAc（3×50mL）萃取，合并有机层干燥浓缩得0.7g产物。
• 条件：反应溶剂为水；温度范围0-80℃；总反应时间2小时。
• 产率：90%
• 表征：LC-MS m/z 153.1（M+H）+，保留时间1.65
• 参考文献： [1] Patent: WO2015/92713, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74 [2] Patent: WO2016/203400, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [3] Patent: WO2016/203401, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 60; 61 [4] Patent: WO2016/202253, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 126; 127 [5] Patent: WO2018/104766, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61 [6] Patent: WO2018/109648, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53 [7] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1934, vol. 53, p. 1011,1016, 1025 [8] Helvetica Chimica Acta, 1976, vol. 59, p. 379 - 387 [9] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 3, p. 367 - 369