461-97-2 3,5-二甲基氟苯

运输信息：常温运输，包装等级III。危险描述：危险性质否。

化学合成

化学合成

路线1：连续重氮化-氟化法

• 产率：88%
• 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; fluoroboric acid; sodium nitrite In water at 25℃; for 0 h; Stage #2: at 110℃; for 0.02 h;
• 实验步骤：一般步骤：14典型的连续重氮化步骤：材料A（50mL含胺（100mmol），氟硼酸（120mmol），盐酸（180mmol）的水溶液）和材料B（50mL含钠的水溶液）在25℃下在反应管中停留约15秒后，将亚硝酸盐（105mmol）分别以4mL / min泵入T形接头，混合物流过出口并积聚在冷却容器中。保持剧烈搅拌。在将浆液冷却至-5℃后，将固体抽滤。用甲醇洗涤固体，然后真空干燥，得到相应的重氮四氟硼酸盐。典型的连续氟化消毒过程：将如上制备的重氮四氟硼酸盐在300mL共溶剂中的浆料以4mL / min的流速连续引入反应管中。将混合物在设定温度下保持1分钟，然后在串联管中冷却。将收集的液体用NaOH水溶液和水洗涤，得到几乎无色的液体。
• 参考文献： [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 10, p. 1261 - 1263 [2] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 18, p. 5465 - 5481 [3] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 4, p. 1324 - 1336 [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1986, p. 169 - 174 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 3, p. 529 - 532 [6] Patent: CN105399632, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0007

路线2：硼化-氟化法

• 产率：51%
• 合成条件：With 1-fluoro-2,4,6-trimethylpyridinium hexafluorophosphate; (tBuCN)2Cu*OTf; silver fluoride In tetrahydrofuran at 50℃; for 18 h; Inert atmosphere
• 实验步骤：一般步骤：向烘箱干燥的4mL小瓶中加入芳烃（0.1mmol，1.0当量）和0.2mL含有0.1mol％[Ir（COD）OMe]2,0.2molpercent 4,4'-二叔丁基联吡啶（dtbpy）和0.75当量的B2Pi2的储备溶液。将小瓶用特氟隆衬里的盖子密封，并在80℃下加热18小时。使溶液冷却，并真空除去挥发性组分。向粗ArBPin中加入AgF（25mg，0.2mmol，2.0当量），（'BuCN^CuOTf（76mg，0.2mmol，2.0当量），Me3pyF-PF6（86mg，0.3mmol，3.0当量）和THF（将该小瓶用Teflon衬里的盖子密封并在50℃下加热并剧烈搅拌18小时。使溶液冷却至室温，并且11.0（0.1mmol，1.0当量）的L-加入溴-4-氟苯作为内标物，用19F NMR光谱法分析粗反应混合物，测定芳基氟化物的产率，将19F NMR化学位移与芳基氟化物产品的真实样品进行比较，以确定其性质。GC / MS进一步确认了产品和产品的特性。
• 参考文献： [1] Patent: WO2014/107379, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00122 [2] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 7, p. 2552 - 2559