121669-70-3 4-碘吡唑-1-甲酸叔丁酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质：否。海关编码:2933992000

化学合成

化学合成

路线1：4-碘吡唑-1-甲酸叔丁酯的制备

• 步骤1：在室温下，用Et3N（30mmol）和（Boc）2O（22mmol）的THF（60mL）溶液处理4-碘吡唑（20mmol），反应2小时得到N-Boc-4-碘吡唑（5.88g，产率100%）。
• 步骤2：在氮气保护下，将N-Boc-4-碘吡唑溶于THF（100mL）中，加入Pd（Ph3P）4（1.1g，1mmol）和六甲基二锡（20mmol），于78℃反应过夜；反应完成后加入10% KF水溶液，搅拌30分钟，通过硅藻土垫过滤；滤液用EtOAc萃取，有机层用水洗涤，MgSO4干燥；过滤并浓缩后通过柱色谱法纯化，得到3-三甲基锡吡唑衍生物（5g，产率75%），为白色固体。 参考文献：
• [1] Patent: EP946508, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 58
• [2] Patent: WO2012/123745, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 64
• [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 32, p. 8290 - 8294
• [4] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 32, p. 8448 - 8452
• [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 24, p. 10045 - 10065
• [6] Patent: US2013/345181, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0621; 0623
• [7] Patent: CN106188116, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018