化学合成
化学合成
合成路线 1(1. 合成:23003-30-7)
产率:50%
合成条件:With iodine; sodium hydroxide In water at 20℃; for 16 h;
实验步骤:步骤A:将6-甲基吡啶-3-醇(0.5g,4.58mmol)溶解在NaOH水溶液(4.5mL,1M,4.5mmol)中。 向该溶液中加入碘(1.28g,5.2mmol)并将混合物在室温下搅拌过夜。 将混合物用HCl水溶液(2M)中和至pH~7。 形成白色沉淀,过滤收集。 将固体用水洗涤并干燥,得到2-碘-6-甲基吡啶-3-醇(0.8g,50%)。 MS m / z 236.0 [M + H] +。
参考文献:
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 16, p. 2117 - 2122 [2] Patent: US9617268, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 400; 401 [3] Patent: EP1477186, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 36 [4] Patent: EP1357111, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [5] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 13, p. 2787 - 2797 [6] Patent: US2011/230461, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [7] Patent: CN105693737, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0047; 0048