作为有机光电材料的关键中间体或功能材料,用于制备有机发光二极管(OLED)等电子器件。
有机光电材料; 电子材料
路线1:
- 步骤:氩气保护下,将3.58g(12.0mmol)化合物(1-10)、11.32g(48.0mmol)1,4-二溴苯和0.28g(0.24mmol)四(三苯基膦)钯(0)溶于80ml甲苯和10ml乙醇中,加入18ml含36.0mmol碳酸钠的水溶液,80℃回流18h。冷却后加水,甲苯萃取,有机层干燥浓缩,柱色谱纯化得2.50g白色固体,收率51%。
- 条件:Pd(PPh₃)₄,Na₂CO₃,乙醇-水-甲苯混合溶剂,80℃,18h,惰性气氛。
- 参考文献:JP2016/150920等。
路线2:
- 步骤:100mL三颈烧瓶中加入5.3g(14mmol)9-碘-10-苯基蒽、2.9g(14mmol)4-溴苯基硼酸和0.18g(0.15mmol)Pd(PPh₃)₄,氮气置换后加30mL甲苯和15mL 2.0mol/L碳酸钠水溶液,110℃回流10h。抽滤收集沉淀,甲苯溶解后经Florisil、硅藻土、氧化铝抽滤,浓缩滤液,氯仿-己烷混合溶剂重结晶得4.1g浅黄色粉末,收率72%。
- 条件:Pd(PPh₃)₄,Na₂CO₃,甲苯-水混合溶剂,110℃,10h。
- 参考文献:US2008/81934等。
路线3:
- 步骤:300mL反应器中加入2,5-二溴苯甲醛(15.3g,58mmol)、9,9-二甲基-9H-芴-2-基硼酸(14.7g,62mmol)、K₂CO₃(16g,116mmol)、Pd(PPh₃)₄(2.2g,1mmol),H₂O 30mL,甲苯75mL和1,4-二恶烷75mL,回流12h。反应后减压浓缩,柱色谱分离得产物。以1-溴-4-碘苯替代中间体,收率88.1%。
- 条件:Pd(PPh₃)₄,K₂CO₃,1,4-二恶烷-甲苯-水混合溶剂,回流12h。
- 参考文献:KR2018/10409等。