69630-50-8 D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，德国运输安全分类（WGK Germany）为3。

化学合成；D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐是一种天冬氨酸衍生物。

医药

路线1：

• 步骤：向反应容器中加入106.8g（0.8mol）D-天冬氨酸和700ml甲醇，在搅拌下缓慢加入84.4ml（1.2mol）亚硫酰氯，反应温度控制在0℃，加入后在室温（约29℃）下继续搅拌30小时；反应完成后，蒸馏除去过量甲醇和亚硫酰氯，剩余油状物溶于3.5倍体积乙醚中结晶，过滤后用乙醚洗涤三次，干燥得到107.8g白色固体。
• 条件：0 - 29℃；30小时；
• 收率：107.8g（产率未明确给出）
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, #23, p.10460-10474；[2] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol.77, #5, p.2299-2309；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.56, #7, p.2936-2947；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol.49, #24, p.7215-7226；[5] Patent: WO2010/31184, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22

路线2：

• 步骤：冰冷却下，将氯三甲基硅烷（33.2ml，263.0mmol）滴加到（S）-天冬氨酸（10g，75.1mmol，98％ee）在甲醇（150ml）中的悬浮液中，反应混合物在室温下搅拌16小时；将溶剂和挥发性副产物真空蒸发，残余物悬浮在甲醇（1×30ml）中并真空除去溶剂，重复加入乙醚（30ml）并减压除去溶剂三次，最后在高真空下干燥。
• 条件：20℃；16小时；冰冷却；
• 收率：15g（产率99.9%）
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.57, #7, p.2884-2894；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol.22, #1, p.221-233