865156-68-9 6-溴咪唑并[1,2-a]嘧啶
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:WGK Germany:3;危险等级:IRRITANT;海关编码:2933599590;存储类别:11 - 可燃固体;危险性类别:急性毒性 类别4 经口;眼部刺激 类别2;经皮刺激 类别2;特异性靶器官毒性-一次接触,类别3。
用途与制备
化学合成。
化学合成
路线1:以2-氨基-5-溴嘧啶(3.0g,17.2mmol)和溴乙醛二乙基缩醛(3.2mL,20.7mmol)为原料,在乙醇中悬浮,加入48%氢溴酸(1.7mL)。将混合物转移至密封管中,于80℃下反应16小时。反应完成后,冷却至室温,用6N氢氧化钠溶液调节pH至约12。过滤收集生成的沉淀,依次用水和己烷洗涤,干燥至恒重,得到6-溴咪唑并[1,2-A]嘧啶2.12g(收率62%),为白色固体。质谱(电喷雾离子化)m/e 199.7 [M + H]+。参考文献:[1] Patent: WO2008/14219, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 48。路线2:在冰冷却下,加入水(20mL)、48%氢溴酸(20mL)和溴乙醛二乙基缩醛(45mL),室温搅拌1.5小时。冰冷却下加入碳酸氢钠(31g),过滤。向滤液中加入乙醇(122ml)和2-氨基-5-溴嘧啶(21g),85℃搅拌35分钟。冰冷却后加水(244mL),用4M氢氧化钠中和,搅拌30分钟。过滤收集沉淀,水(60mL)洗涤,己烷(60mL)洗涤,干燥得20g标题化合物。参考文献:[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, #21, p.8713-8722 [2] Patent: JP2016/132660, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0098-0099。