5094-12-2 2-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），RTECS号为UV0830000，海关编码为2933998090。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线1

• 原料：苯基肼（1.0g，9.3mmol）、1-甲基-哌啶-4-酮（1.1g，9.3mmol）
• 溶剂：1,4-二恶烷（35mL）
• 步骤：将原料溶解于1,4-二恶烷中，冷却至0℃；滴加浓硫酸（5mL），搅拌下反应，有沉淀生成；加热至60℃保持1小时至沉淀溶解，继续搅拌1小时；冷却至室温，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至约12（必要时加少量NaOH）；氯仿（3×20mL）萃取，合并有机相，盐水（15mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；柱色谱纯化（0-80%乙酸乙酯的己烷溶液梯度）
• 收率：93%（1.6g米色固体）
• 表征数据：1H NMR（400MHz, DMSO）δ10.80(s,1H),7.30(m,2H),6.98(m,2H),3.53(s,2H),2.79(t,J=5.2Hz,2H),2.71(t,2H,J=5.4Hz),2.43(s,3H)；13C NMR APT(100MHz,CDCl3)δ136.2(CH),132.0(CH),126.0(CH),121.0(CH2),119.1(CH2),117.4(CH2),110.7(CH2),108.3(CH),52.5(CH2),51.8(CH2),45.8(CH3),23.5(CH2)；ESI-HRMS [M+H]+ 计算值C12H14N2,187.1230；实测值187.1228
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, 132(31),10842-10846；[2] Patent: WO2011/11186, 2011, A2；[3] Organic Letters, 2018, 20(6),1589-1592；[4] Tetrahedron Letters, 2004, 45(24),4781-4783；[5] Patent: WO2013/78544, 2013, A1；[6] RSC Advances, 2016, 6(60),54918-54925