569343-09-5 芴-2-硼酸片呐醇酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2931900090，存储类别:11 - 可燃固体

芴-2-硼酸片呐醇酯可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药生产过程中。

医药; 化工

路线1：

• 原料：2-溴-9,9-二甲基芴（100g，366mmol）、双（频哪醇合）二硼（112g，439mmol）、[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯(II)（2.99g，3.66mmol）、乙酸钾（108g，1,098mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1.1L）
• 条件：氮气保护，150℃回流5小时
• 步骤：将2-溴-9,9-二甲基芴溶解于DMF中，加入双（频哪醇合）二硼、[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯(II)和乙酸钾，加热回流反应
• 后处理：反应完成后加入水，过滤，真空干燥，快速柱色谱分离纯化
• 收率：87%
• 参考文献：US2017/373255, KR2017/88601, WO2013/180376, US9825230

路线2：

• 原料：2-碘-9,9'-二甲基芴（3.2g，10mmol）、双（频哪醇合）二硼（2.79g，11mmol）、乙酸钾（2.94g，30mmol）、[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯(II)（360mg，0.5mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，80mL）
• 条件：氩气保护，90℃反应8小时
• 步骤：将2-碘-9,9'-二甲基芴、双（频哪醇合）二硼、乙酸钾和[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯(II)加入DMF中，加热反应
• 后处理：反应完成后冷却至室温，倒入200mL水中，乙酸乙酯萃取（50mL×3），饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂，硅胶柱色谱分离纯化（洗脱液：石油醚：乙酸乙酯=20：1）
• 收率：88%
• 参考文献：CN106188112, CN105732680