3,3-二氟吡咯烷盐酸为杂环有机物,可用作有机中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
医药; 化工
路线1:以3,3-二氟吡咯烷-1-羧酸1,1-二甲基乙酯为原料
- 步骤:向3,3-二氟吡咯烷-1-羧酸1,1-二甲基乙酯(0.868g,4.19mmol)在1.5mL 1,4-二恶烷中的溶液中加入氯化氢的1,4-二恶烷溶液(4M,11mL,44mmol),在0℃下搅拌40分钟,室温下搅拌1小时,浓缩得到产物。
- 条件:0 - 20℃;1.67小时;1,4-二恶烷为溶剂;
- 收率:100%
- 参考文献:US2004/186134, 2004, A1(Page 241);US2018/237472, 2018, A1(Paragraph 0170; 0171);WO2017/17630, 2017, A1(Page/Page column 57)
路线2:以3,3-二氟吡咯烷-2-酮为原料
- 步骤:在N₂下,向3,3-二氟吡咯烷-2-酮(5)(0.36g,30mmol)的无水THF(4ml)溶液中滴加硼烷的THF溶液(10ml 1M溶液),50℃搅拌4小时;冷却至0℃,加入无水MeOH(1.5ml)淬灭;加入4M氯化氢的1,4-二恶烷溶液(5ml,20mmol),50℃保持1小时,浓缩,用1ml甲苯处理得到产物。
- 条件:50℃(硼烷-THF还原阶段);0℃(淬灭阶段);50℃(盐酸处理阶段);THF和1,4-二恶烷为溶剂;惰性气氛;
- 收率:82%
- 参考文献:Journal of Fluorine Chemistry, 2012, vol. 135, p. 354 - 357