5666-12-6 三吡咯烷膦

干冰运输，危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，存储类别:10 - 可燃性液体

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5666-12-6）

• 步骤: 1. 在1L三颈圆底烧瓶中加入新蒸馏的吡咯烷(85.20g, 1.198mol)和THF(300mL)，冷却至-40°C；2. 滴加PCl₃(20.05g, 0.146mol)的THF(200mL)溶液，滴毕升温至室温搅拌18小时；3. 真空除溶剂后用己烷洗涤，合并己烷层浓缩得三(1-吡咯烷基)膦(29.34g, 0.122mol)；4. 转移至250mL三颈烧瓶，冷却至5°C，滴加叔丁基叠氮化物(14.5g, 0.146mol)，室温搅拌过夜后加热至85°C反应1小时；5. 除挥发物后加BaO(1.0g)，140°C加热40小时，真空蒸馏得目标产物P1-碱(29.1g, 64%)。
• 条件: 氩气保护；THF溶剂；-40 - 20°C；真空(50毫巴)；140°C蒸馏。
• 产率: 64%。
• 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, #4, p.940-950；[2] European Journal of Organic Chemistry, 2013, #9, p.1811-1823；[3] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol.59, #6, p.1257-1263；[4] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol.117, #29, p.7696-7710；[5] Tetrahedron, 2011, vol.67, #30, p.5382-5388。