23794-15-2 2-氯-4-乙酰吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN2811 WGK Germany:3 Hazard Note:Harmful 危险等级:IRRITANT-HARMFUL 危险等级:6.1 海关编码:2933399990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
2-氯-4-乙酰吡啶用于合成嘧啶衍生物,作为hSMG-1抑制剂用于治疗癌症。
医药
250263-39-9 75-16-1 23794-15-2 步骤2:1-(2-氯吡啶-4-基)乙酮的合成 在0℃下,向2-氯-N-甲氧基-N-甲基异烟酰胺(10.0g,50mmol)的无水四氢呋喃(50mL)溶液中,缓慢加入3M甲基溴化镁的四氢呋喃溶液(50mL,150mmol),保持搅拌。加毕,将反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌过夜。反应完成后,用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,随后用乙酸乙酯萃取有机相。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,得到1-(2-氯吡啶-4-基)乙酮(7.5g,收率96%)。质谱分析(ESI)显示m/z:156.0 [M + H]+。 参考文献: [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 21, p. 6636 - 6641,6 [3] Patent: WO2016/97351, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [4] Patent: WO2004/78682, 2004, A2. Location in patent: Page 17-18 [5] Patent: US2012/225876, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 50