77284-32-3 芴甲氧羰酰基正亮氨酸
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2924 29 70 危险等级:IRRITANT 存储类别:13 - 不可燃性固体
用途与制备
芴甲氧羰酰基正亮氨酸可以用于医药中间体、医药萃取剂,当下很多医学用药生产所用的原料成分中很多含有芴甲氧羰酰基正亮氨酸,比如合成安普那韦药物的中间体。
医药
在配有磁力搅拌棒的Schlenk容器中,在N2气氛下,在干燥箱中装入N-Fmoc烯丙基甘氨酸(100 mg)、脱气DCM(6.0 ml)、末端烯烃(1.48 mmol,5当量)和Hovyda Grubbs催化剂(9.29 mg,5mol%)。密封容器。从干燥箱中取出容器并连接到真空歧管上。将容器置于氮气流下。用26号针头刺穿的Suba密封件替换塞子,以使氮气在反应顶部持续流动。在室温下搅拌反应过夜,使DCM蒸发。用己烷(2×10ml)洗涤残留物。通过过滤或离心收集残留物。将残余物重新溶于MeOH(10ml)中。将残留物转移到Fischer Porter管中。用H2(60 psi)填充容器。密封容器并在室温下搅拌过夜。真空浓缩反应混合物。通过柱色谱纯化残余的棕色固体芴甲氧羰酰基正亮氨酸,产率为92.5%。