146256-98-6 N-Boc-4-氧代-3-吡咯烷甲酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:29339900
用途与制备
N-BOC-4-氧代-3-吡咯烷甲酸乙酯用作研究用化合物。
研究用化合物
541-41-3 101385-93-7 146256-98-6 在1000 mL四颈烧瓶中加入1-叔丁氧碳基-3-吡咯烷酮(120 g)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF,600 mL),将反应体系冷却至0-5°C并搅拌。在此温度下,分批加入氢化钠(26 g),随后缓慢滴加氯甲酸乙酯(70.5 g),控制滴加时间约为40分钟。滴加完毕后,保持反应温度在0-5°C继续搅拌反应2小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进度,确认反应完成后,缓慢加入冰水(3 L)淬灭反应。用稀盐酸调节反应液pH至7,随后用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相,经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩得到中间体1-叔丁基 3-乙基 4-氧代吡咯烷-1,3-二甲酸酯,收率为85%。 参考文献: