89922-82-7 3-[(叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基]-1-丙醛

WGK Germany:WGK 3 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 3-(叔丁基-二甲基-硅烷基OXY)-丙醛是一种医药中间体，可由1,3-丙二醇用硅醚保护后氧化得到，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
• 制备 步骤1:3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醇的合成： 1,3-丙二醇(5g，65.7mmol)溶于50mL二氯甲烷中，随后依次加入叔丁基二甲基氯硅烷(10g,66.35mmol)和咪唑(11g,162mmol)，室温搅拌过夜，反应液用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，用二氯甲烷(100mL)稀释，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次和盐水洗涤一次，有机层经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，残余物不经纯化，直接进行下一步反应； 步骤2:3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醛的合成： 将3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醇(1.90g,10mmol)溶于二氯甲烷(20mL)中，冰浴下加入戴斯马丁试剂(6.36g,15mmol)，室温搅拌4小时后，加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，用二氯甲烷(100mL)稀释，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次和盐水洗涤一次，有机层经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，经硅胶柱层析纯化得到无色油状物1.55g，收率82％。

医药

路线1：3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醇的合成

• 步骤: 1,3-丙二醇(5g，65.7mmol)溶于50mL二氯甲烷中，依次加入叔丁基二甲基氯硅烷(10g,66.35mmol)和咪唑(11g,162mmol)，室温搅拌过夜；反应液用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，二氯甲烷(100mL)稀释，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，盐水洗涤一次，有机层经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，残余物直接用于下一步反应。
• 条件: 室温搅拌过夜；淬灭剂为饱和碳酸氢钠水溶液；洗涤液为饱和碳酸氢钠水溶液和盐水；干燥剂为硫酸钠；浓缩方式为真空浓缩。

路线2：3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醛的合成

• 步骤: 将3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醇(1.90g,10mmol)溶于二氯甲烷(20mL)中，冰浴下加入戴斯马丁试剂(6.36g,15mmol)，室温搅拌4小时；加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，二氯甲烷(100mL)稀释，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，盐水洗涤一次，有机层经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，硅胶柱层析纯化得到无色油状物1.55g。
• 条件: 冰浴下加入戴斯马丁试剂；室温搅拌4小时；淬灭剂为饱和碳酸氢钠水溶液；洗涤液为饱和碳酸氢钠水溶液和盐水；干燥剂为硫酸钠；浓缩方式为真空浓缩；纯化方式为硅胶柱层析；收率82%。