未明确提及具体用途描述
未明确提及具体应用领域
合成路线:以3-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯为原料合成2-(溴甲基)-3-氰基苯甲酸甲酯的一般步骤如下:
- 步骤:在氮气保护下,将3-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯(10.6 g,60.5 mmol)、N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)(16.2 g,90.7 mmol)和偶氮二异丁腈(AIBN)(100 mg)悬浮于四氯甲烷(200 mL)中,回流反应6小时;作为替代方案,可使用过氧化苯甲酰作为催化剂,在苯中进行溴化反应。
- 监测:通过薄层色谱(TLC)监测反应进程(展开剂:10%乙酸乙酯的己烷溶液),确认原料完全消耗。
- 后处理:反应完成后,过滤反应混合物,并用氯仿(3×20 mL)洗涤滤饼;合并滤液和洗涤液,减压浓缩;残余物通过短硅胶柱层析纯化,以10%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂;收集含目标产物的洗脱液,减压浓缩,所得产物经真空干燥过夜。
- 收率:得到2-(溴甲基)-3-氰基苯甲酸甲酯15.1 g,产率98%。
- 参考文献:[1] Patent: US2007/49555, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 94;[2] Patent: WO2008/106619, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 581