1036389-83-9 2-溴-4-氟-5-硝基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确暴露限值及防护要点。

用于化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1036389-83-9）

产率：86% 合成条件：With sulfuric acid; nitric acid In water at 20℃; for 1 h; Cooling with ice 实验步骤：在冰冷却下，将发烟硝酸（4ml，45.60mmol）滴加到2-溴-4-氟苯甲酸（10g，45.66mmol）和浓硫酸（34ml）的混合溶液中。反应体系为 滴入冰水中并快速搅拌1小时。 过滤收集固体，用冰水洗涤并干燥，得到10.40g白色固体（10.4g），用水洗涤，蒸发至干，得到白色固体状固体，收率86％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106146474, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0097 - 0098 [2] Patent: US2018/291002, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0444; 0445 [3] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0451 [4] Patent: WO2008/79836, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 86-87

合成路线 2

产率：91% 合成条件：With sulfuric acid; nitric acid In water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：一般步骤：在冰浴下，向发烟硝酸（1.0mL，11.4mmoL）中滴加2-溴-6-氟 - 苯甲酸（2.5g，11.4mmol）和浓硫酸（7.5mL）的混合溶液。 滴加，在室温下搅拌2小时后加入体系中。倒入冰水（40.0mL）中，加入大量固体，过滤，固体用水洗涤，高真空干燥，得白色固体2.5 g，83％收率。它直接用于下一步。 参考文献：

• 未提供

合成路线 3（1006-41-3）

在冰浴冷却条件下，将发烟硝酸（4 mL，45.60 mmol）缓慢滴加到含有2-溴-4-氟苯甲酸（10 g，45.66 mmol）和浓硫酸（34 mL）的混合溶液中。反应完成后，将反应混合物倒入冰水中并剧烈搅拌1小时。通过过滤收集沉淀，用冰水洗涤后干燥，得到10.40 g白色固体产物。进一步用水洗涤并蒸发至干，最终获得白色固体状2-溴-4-氟-5-硝基苯甲酸，收率为86%。 参考文献： [2] Patent: US2018/291002, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0444; 0445 [3] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0451 [4] Patent: WO2008/79836, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 86-87