850832-54-1 4-溴-5-甲基异噁唑-3-羧酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，存储类别为11 - 可燃固体。

4-溴-5-甲基异恶唑-3-羧酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，在医药研发中具有潜在应用，可用于合成具有生物活性的化合物（如相关药物分子）。

医药

合成路线：以5-甲基异恶唑-3-羧酸甲酯为原料合成4-溴-5-甲基异噁唑-3-羧酸甲酯

• 步骤：在室温下，将溴缓慢滴加到5-甲基异恶唑-3-羧酸甲酯溶解于氯仿的溶液中；将反应混合物加热回流3小时；反应完成后，冷却至室温，将反应混合物倒入饱和碳酸钾水溶液与饱和硫代硫酸钠水溶液的混合液中；用氯仿萃取两次，合并有机层；有机层用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂；残余物通过硅胶柱色谱法纯化，得到目标产物。
• 条件：溴（49.4 g，309 mmol）；5-甲基异恶唑-3-羧酸甲酯（30 g，206 mmol）；氯仿（103 mL）；加热回流3小时；洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯（10：1，v/v）。
• 收率：60%（27.3 g）。
• 表征数据：质谱（MS）数据：220/222 [M + H]+，APCI（甲醇）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/37271, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 185；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, #18, p. 8337 - 8352。