N-(苄氧基)-2-硝基苯磺酰胺作为中间体或关键原料,用于特定有机合成反应或药物/农药分子的构建。
医药; 农药
路线1:
- 原料:2-硝基苯-1-磺酰氯(500g,2.26mol);O-苄基羟胺盐酸盐(400g,2.51mol);吡啶(1500mL);二氯甲烷(DCM);10%盐酸溶液
- 步骤:在0℃下,将2-硝基苯-1-磺酰氯的吡啶溶液缓慢滴加到O-苄基羟胺盐酸盐的吡啶溶液中;反应混合物在20℃下搅拌过夜;反应完成后,减压浓缩混合物,用DCM稀释,并用10%盐酸洗涤三次;合并有机层后再次减压浓缩,经DCM重结晶得到产物
- 条件:反应温度0-20℃;反应时间1小时(滴加阶段)+过夜(搅拌阶段);溶剂为吡啶(反应体系)、DCM(后处理);后处理包括盐酸洗涤和重结晶
- 产率:62.6%
- 产物:N-(苄氧基)-2-硝基苯磺酰胺(黄色固体)
- 参考文献:[1] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, #32, p.8081-8086;[2] Synthesis, 2001, #7, p.1086-1092;[3] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.80, #12, p.6076-6082;[4] Patent: US2013/289012, 2013, A1 (Paragraph 0199; 0200);[5] Patent: US2013/296555, 2013, A1 (Paragraph 0231; 0232);[6] Patent: WO2013/149136, 2013, A1 (Page/Page column 50; 51; 52);[7] Patent: WO2013/149121, 2013, A1 (Page/Page column 63);[8] Patent: US2014/275001, 2014, A1 (Paragraph 0111)