化学合成
医药
路线1：合成2,4-二氯-7,7-二甲基-5,7-二氢呋喃并[3,4-d]嘧啶(p)
- 原料: 7,7-二甲基-5,7-二氢呋喃[3,4-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮(o)（2.55g，14.0mmol）、磷酰氯（15mL，160mmol）、1,2-二氯乙烷（80mL）
- 步骤: 将上述原料混合后，在80℃下加热反应20小时；反应完成后，将混合物浓缩至固体，在二氯甲烷（250mL）和饱和NaHCO₃溶液（500mL）之间分配；分离有机相和水相，水相用二氯甲烷（3×50mL）萃取；合并有机相，用无水Na₂SO₄干燥，过滤后浓缩
- 收率: 82%（得到2.53g无色固体产物）
- 产物表征: ¹H NMR(400MHz, CDCl₃) δ 5.02(s, 2H), 1.51(s, 6H); LC-MS: m/z = 219(M+H)+
- 参考文献: [1] Patent: US2010/331305, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33; [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, #9, p. 3426-3435
