77618-99-6 2-氨基-5-(甲硫基)吡啶

运输方式为冰袋运输，危险性质描述为非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：锌还原法

• 原料：5-(甲硫基)-2-硝基吡啶（300mg，1.8mmol）
• 步骤：将原料溶于乙酸（7mL）和浓盐酸的混合溶剂中，分小份加入盐酸（0.5mL）和锌（692mg，10.6mmol），冰冷却5分钟后室温搅拌30分钟；过滤反应混合物，滤液用碳酸氢钠水溶液中和，二氯甲烷萃取；有机层依次用水、饱和氯化钠水溶液洗涤，硫酸钠干燥；蒸馏除溶剂后硅胶色谱纯化（洗脱液：己烷-乙酸乙酯=1:1→氯仿-甲醇=20:1）
• 条件：0-20℃反应0.58小时（冰浴冷却），室温搅拌30分钟；碳酸氢钠中和
• 收率：64%
• 参考文献：US6849647（2005）、US2002/52349（2002）、US2013/225638（2013）

路线2：铜催化甲硫基化法

• 原料：2-氨基-5-碘吡啶（11.6g，52.6mmol）、甲硫醇钠（5.16g，73.6mmol）、铜粉（1.07g，16.8mmol）
• 步骤：将2-氨基-5-碘吡啶溶于甲醇（250mL），加入甲硫醇钠和铜粉；密封管中120℃加热68小时；冷却后硅藻土过滤，甲醇冲洗；合并有机物减压浓缩，EtOAc溶解；有机层水洗，水层EtOAc萃取；合并有机层干燥、浓缩
• 条件：20-120℃（120℃反应68h），密封管；铜粉催化
• 收率：84%
• 参考文献：WO2008/8895（2008）、Journal of Medicinal Chemistry（2012, 55(24), 10972-10994）