1227159-85-4 (1-(4-溴苯基)环丁基)甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确暴露限值及防护要点。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 产率：96%
• 合成条件：Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 20℃; for 24 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water
• 实验步骤：在室温下滴加溴甲烷 - 四氢呋喃络合物的四氢呋喃（0.231mL，2.27mmol）溶液中的溴苯基）环丁烷羧酸（290mg，1.14mmol）的四氢呋喃（6mL）溶液，搅拌24小时。将甲醇（1mL）缓慢加入到反应混合物中，然后浓缩。加入水（10mL）和1M盐酸水溶液，并用1：1乙酸乙酯：庚烷溶液萃取反应。萃取物用盐水洗涤，经硫酸镁干燥，过滤并浓缩。将粗品在硅胶上纯化，用20％至80％乙酸乙酯的庚烷溶液梯度洗脱，得到（1-（4-溴苯基）环丁基）甲醇（265mg，96％）。
• 1H NMR数据（400MHz，氯仿-d）：δppm 1.81-1.92（m，1H）2.01-2.11（m，1H）2.16-2.31（m，4H）3.71（s，2H）7.00（d，2H）7.43（d，2H）
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2010/197591, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18
  • [2] Patent: US2013/267493, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1038