1220968-24-0 2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑-1-基)丙酸乙酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。未提供明确危险性/防护要点。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1220968-24-0）

产率：100% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 110℃; for 12 h; 实验步骤：向2-（4-溴-1H-吡唑-1-基）丙酸乙酯（50mg，0.1mmol）和二恶烷（2mL）溶液中加入4,4,4',4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（68mg，0.27mmol），KOAc（53mg，0.54mmol），Pd（dppf）Cl2（7.3mg，0.009毫摩尔）。将反应混合物在110℃下搅拌12小时。将混合物冷却至室温。然后浓缩混合物。将残余物用水（10mL）稀释，用DCM（20mL×3）萃取，合并有机层并经Na₂SO₄干燥。过滤并浓缩滤液。通过TLC（洗脱液C）纯化残余物，得到2-（4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-1H-吡唑-1-基）丙酸乙酯。（90mg，白色固体），产率：100％。 参考文献：

• [1] Patent: EP3042907, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0223; 0225

合成路线 2（1220968-24-0）

产率：61% 合成条件：With caesium carbonate In acetonitrile at 90℃; for 4 h; 实验步骤：4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-1H-吡唑（0.40g，2.1mmol，Aldrich，目录号525057），2-溴丙酸乙酯的混合物将（290μL，2.3mmol）和碳酸铯（1.5g，4.6mmol）的乙腈（8mL）溶液在90℃下搅拌4小时。冷却后，将反应混合物用Na₂CO₃水溶液处理，用乙酸乙酯（3.x.20mL）萃取，并用盐水洗涤。将合并的有机层用MgSO₄干燥，过滤并减压浓缩。残留物经硅胶柱快速色谱纯化，用乙酸乙酯的己烷溶液（0-50％）洗脱，得到所需产物（0.42g，61％）。LCMS（M + H）+：m/z = 295.1。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/165305, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 43
• [2] Patent: US2014/296316, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0193; 0194; 0195