主要用于化学合成领域。
化学合成
路线1:6-溴-2-萘酚与Selectfluor反应制备6-溴-1-氟-2-萘酚
- 步骤:在氩气氛下,将4.46g(0.02mol)6-溴-2-萘酚和250ml乙腈置于250ml三颈烧瓶中,搅拌至完全溶解;随后加入8.50g(0.024mol)Selectfluor;将混合物加热至60℃并搅拌12小时;反应完成后,将混合物倒入100ml水中,加入150ml乙酸乙酯萃取;搅拌后静置分层,分离有机相;有机相用水洗涤三次,用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩;粗产物通过硅胶柱层析纯化,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯混合体系;收集目标组分,旋转蒸发除去溶剂后得到黄色固体,室温下静置析出大量黄色固体,过滤并干燥得到产物。
- 条件:氩气保护;乙腈溶剂;60℃;12小时;反应完成后经萃取、洗涤、干燥、浓缩、柱层析纯化。
- 收率:54.6%(2.64g产物)。
- 参考文献:[1] Patent: CN106336350, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0082; 0087; 0088;[2] Patent: WO2006/52555, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 28; 49;[3] Patent: WO2017/184476, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 45。
路线2:6-溴-2-萘酚与Selectfluor反应制备6-溴-1-氟-2-萘酚
- 步骤:在氩气保护下,将4.46g(0.02mol)6-溴-2-萘酚与250mL乙腈加入250mL三颈烧瓶中,搅拌至完全溶解;随后加入8.50g(0.024mol)Selectfluor;将反应混合物加热至60℃,持续搅拌12小时;反应完成后,将混合物倒入100mL水中,加入150mL乙酸乙酯进行萃取;搅拌后静置分层,分离有机相;有机相用水洗涤三次,用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩;粗产物通过硅胶柱层析纯化,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯混合体系;收集目标组分,旋转蒸发除去溶剂后得到黄色固体,室温下静置析出大量黄色固体,过滤并干燥得到产物。
- 条件:氩气保护;乙腈溶剂;60℃;12小时;反应完成后经萃取、洗涤、干燥、浓缩、柱层析纯化。
- 收率:54.6%(2.64g产物)。
- 参考文献:[2] Patent: WO2006/52555, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 28; 49;[3] Patent: WO2017/184476, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 45。