用于化学合成
化学合成
路线1：以(6-溴噻唑并[4,5-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸乙酯为原料合成6-溴噻唑[4,5-b]吡嗪-2-胺
- 步骤: 向(6-溴噻唑并[4,5-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸乙酯（480 mg，1.58 mmol）的甲醇（8 mL）悬浮液中加入2 N氢氧化钠水溶液（7.91 mL，15.83 mmol），将混合物在回流条件下加热5小时；反应完成后，用2 N HCl将混合物酸化至pH<7，随后用饱和碳酸氢钠溶液中和反应混合物，并用乙酸乙酯（3×10 mL）萃取；合并有机层，依次用饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩有机相，得到粗产物，通过过滤收集沉淀物。
- 条件: 甲醇溶剂，2 N氢氧化钠水溶液，回流加热5小时，酸化至pH<7，饱和碳酸氢钠中和，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。
- 收率: 91.0%。
- 产物: 6-溴噻唑[4,5-b]吡嗪-2-胺，淡黄色固体。
- 表征数据: 1H-NMR（DMSO-d6）δ：8.37（s，1H），8.59（brs，2H）。
- 参考文献: [2] Heterocycles, 1987, vol. 26, # 3, p. 689 - 697。
路线2（与路线1内容基本一致，为重复描述）
- 步骤: 向(6-溴噻唑并[4,5-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸乙酯（480 mg，1.58 mmol）的甲醇（8 mL）悬浮液中加入2 N氢氧化钠水溶液（7.91 mL，15.83 mmol），将混合物在回流条件下加热5小时；反应完成后，用2 N HCl将混合物酸化至pH<7，随后用饱和碳酸氢钠溶液中和反应混合物，并用乙酸乙酯（3×10 mL）萃取；合并有机层，依次用饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩有机相，得到粗产物，通过过滤收集沉淀物。
- 条件: 甲醇溶剂，2 N氢氧化钠水溶液，回流加热5小时，酸化至pH<7，饱和碳酸氢钠中和，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。
- 收率: 91.0%。
- 产物: 6-溴噻唑[4,5-b]吡嗪-2-胺，淡黄色固体。
- 表征数据: 1H-NMR（DMSO-d6）δ：8.37（s，1H），8.59（brs，2H）。
- 参考文献: [2] Heterocycles, 1987, vol. 26, # 3, p. 689 - 697。
