1209646-17-2 5-(4-(叔丁氧基羰基)哌嗪-1-基)吡嗪-2-羧酸

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：I-76（8.60g，26.68mmol）
• 步骤：在室温下向搅拌的I-76的乙醇（250ml）悬浮液中加入5M NaOH（26.68ml，133.39mmol）；加入水（200ml），搅拌4小时至反应完全；将浅棕色污泥倒入烧杯并用水处理；加入AcOH调至酸性pH，用DCM（2×）萃取产物；合并有机物用无水MgSO₄干燥、过滤、浓缩，固体悬浮于庚烷中，过滤收集并用庚烷洗涤
• 条件：室温；乙醇、水、庚烷；5M NaOH（26.68ml）；反应4小时
• 收率：7.90g（产率未明确标注，但给出具体产物质量）
• 产物：I-77（m/z 309.4 [M + H]）
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/24150, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 130；[2] Patent: WO2012/27322, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 102；[3] Patent: WO2012/40139, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100；[4] Patent: US2013/195879, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0266；[5] Patent: US2018/141923, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0474; 0477; 0478

路线2：

• 原料：5-(4-(叔丁氧基羰基)哌嗪-1-基)吡嗪-2-羧酸甲酯（2g，粗品）
• 步骤：将原料溶于乙醇（5mL）和四氢呋喃（5mL）混合溶剂中；加入2N氢氧化钠溶液（5mL）；60℃搅拌2小时至反应完成；用稀盐酸调节pH至1；乙酸乙酯萃取；有机相浓缩得到产物
• 条件：60℃；乙醇-四氢呋喃混合溶剂（5mL+5mL）；2N NaOH溶液（5mL）；反应2小时
• 收率：300mg（两步总收率15%）
• 产物：5-(4-(叔丁氧基羰基)哌嗪-1-基)吡嗪-2-羧酸
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/24150, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 130；[2] Patent: WO2012/27322, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 102；[3] Patent: WO2012/40139, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100；[4] Patent: US2013/195879, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0266；[5] Patent: US2018/141923, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0474; 0477; 0478