3-氨基-5-氟-6-甲氧基吡啶可用作医药合成中间体;如果吸入,将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
医药合成中间体
合成路线 1
- 原料:N-(5-氟-6-甲氧基-3-吡啶基)氨基甲酸叔丁酯(315mg,1.3mmol)
- 试剂:三氟乙酸(1.99mL,26.01mmol);水;1M HCl;EtOAc;固体碳酸钠
- 步骤:将中间体N-(5-氟-6-甲氧基-3-吡啶基)氨基甲酸叔丁酯(315mg,1.3mmol)在三氟乙酸(1.99mL,26.01mmol)中搅拌2小时;反应混合物真空浓缩后,将残余物溶于水(100mL)和1M HCl(100mL)中,用EtOAc(50mL)萃取;向水层中加入固体碳酸钠直至中性/微碱性pH,再用EtOAc(3×50mL)进一步萃取水相;收集有机部分,经相分离滤纸过滤后真空浓缩溶剂,得到5-氟-6-甲氧基-吡啶-3-胺(91mg,0.64mmol)
- 条件:20℃,反应2小时
- 收率:49%
- 1H NMR(CDCl₃, 400MHz):δ 7.45(1H,d,J=2.5Hz),6.85(1H,dd,J=11.3Hz,2.5Hz),3.97(3H,s)
- MS:RT=0.91min,m/z=143.0[M+H]
- 参考文献:[1] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00667; 00677; 00678 [2] Patent: US2014/309225, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0583; 0584; 0585