4-(4-氯噻唑-2-基)吗啉(848841-68-9)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可作为噻唑类化合物的关键结构单元,参与多种生物活性分子的构建。
医药; 农药
路线1:以2,4-二氯噻唑和吗啉为原料的合成方法
- 原料:2,4-二氯噻唑(34g,0.22mol)、吗啉(21.2mL,0.225mol)、碳酸钾(60.9g,0.44mol)、乙腈(425mL)、异丙醇(60mL)
- 步骤:
- 将2,4-二氯噻唑在乙腈中的混合物加入碳酸钾,随后在30分钟内缓慢滴加吗啉;
- 反应混合物在40℃下回流反应0.5小时;
- 反应完成后冷却至22℃,过滤混合物并蒸发滤液以除去溶剂;
- 残余物用异丙醇在22℃下研磨1小时,促进结晶;
- 过滤收集固体产物,真空干燥至恒重,得到目标产物。
- 条件:乙腈溶剂,碳酸钾为碱,40℃回流,反应时间0.5小时,冷却至22℃,异丙醇研磨结晶
- 收率:76%(34.5g产物)
- 表征:ES/MS m/z(35Cl)205(M + 1)+
- 参考文献:[1] Patent: WO2008/36579, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37;[2] Patent: WO2008/83070, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 63;[3] Patent: WO2005/28444, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 73