1173003-61-6 6,7-二氢-5H-吡唑并[5,1-b][1,3]噁嗪-3-羧酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确危险性/防护要点。

用于化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：6,7-二氢-5H-吡唑并[5,1-b][1,3]噁嗪-3-羧酸乙酯（9.67 g，49.3 mmol）
• 溶剂：四氢呋喃（150 mL）和乙醇（50 mL）混合溶剂
• 步骤：
  1. 将6,7-二氢-5H-吡唑并[5,1-b][1,3]噁嗪-3-羧酸乙酯溶于四氢呋喃（150 mL）和乙醇（50 mL）的混合溶剂中；
  2. 在0℃下缓慢加入1M氢氧化锂水溶液（148 mL，148 mmol）；
  3. 将反应混合物加热至60℃，搅拌反应2天；
  4. 反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏除去挥发性溶剂；
  5. 将残余物转移至锥形瓶中，加入冰水混合物；
  6. 用10M盐酸将反应液酸化至pH 2；
  7. 用3:1的氯仿/异丙醇混合溶剂多次萃取水相；
  8. 合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物。
• 收率：98%（8.14 g）
• 表征数据：1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ 7.77 (s, 1H), 4.37 (t, 2H, J = 5.29 Hz), 4.07 (t, 2H, J = 6.11 Hz), 2.20-2.15 (m, 2H)
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/89057, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57