1082041-85-7 5-溴-4-氟-1H-吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码为2933998090。未提供明确暴露限值及防护要点。

4-氟-5-溴-吲唑为吲唑类化合物，可用作有机合成原料；化学合成。

有机合成原料

合成路线：

• 原料：4-溴-3-氟-2-甲基苯胺（15.0g，73.5mmol）
• 步骤：在10℃下，向搅拌中的4-溴-3-氟-2-甲基苯胺的乙酸（200mL）溶液中分批加入亚硝酸钠（10g，147mmol）；将反应混合物在室温下搅拌16小时；反应完成后，在-10℃下，将50%的NaOH水溶液在剧烈搅拌下逐滴加入反应混合物中直至pH为7-8；用乙酸乙酯萃取混合物；有机层用无水硫酸钠干燥并减压浓缩得到粗产物；粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：0-40%乙酸乙酯的己烷溶液），得到目标产物。
• 条件：反应温度10℃（初始），室温（16小时），-10℃（中和）；溶剂为乙酸（200mL），萃取剂为乙酸乙酯，纯化方法为硅胶柱色谱（0-40% EtOAc/己烷）。
• 收率：63%（10g产物）。
• 产物表征：LCMS rt 3.03min MH+ 214；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ10.44（brs，1H），8.14（s，1H），7.49-7.45（m，1H），7.19（d，J=8.76Hz，1H）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/130853, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 26；[2] Patent: US2012/71535, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 51；[3] Patent: WO2013/142266, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00487；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #12, p. 5129-5140；[5] Patent: US2016/347717, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 0293; 0294；[6] Patent: WO2017/24021, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0629; 0631；[7] Patent: WO2017/24013, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0629; 0631；[8] Patent: WO2017/24010, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 013; 015；[9] Patent: WO2017/23986, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0633; 0635；[10] Patent: US2016/75701, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0818; 0820；[11] Patent: US2016/90380, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0820