459133-66-5 5-溴-3-碘-1H-吲唑

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN2811，海关编码2933998090。未提供明确暴露限值及防护信息。

化学合成，主要用于医药中间体合成（如3-碘-1H-吲唑及5-溴-3-碘-1H-吲唑作为关键中间体）

医药

路线1：3-碘-1H-吲唑合成

• 原料：1H-吲唑（3g，25.4mmol）、碘（12.7g，50.03mmol）、氢氧化钾（5.34g，95.25mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（7mL）
• 条件：室温（20℃）搅拌3小时
• 后处理：反应液用饱和亚硫酸氢钠溶液（150mL）稀释，真空过滤，用水（3×30mL）洗涤，30℃真空干燥过夜
• 收率：100%（得到6.17g浅黄色固体）
• 表征：熔点136-138℃（文献值134-136℃）；IR（KBr）ν(cm⁻¹)：3086(NH)、424(C-I)；¹H-NMRδ(ppm)：13.50(1H,s,H-1)、7.55(1H,d,J=8.6Hz,H-7)、7.45-7.40(2H,m,H-6和H-4)、7.19(1H,dd,J=7.5Hz,H-5)；¹³C-NMRδ(ppm)：140.41、127.22、126.79、121.23、120.39、110.51、93.49；HRMS计算值C₇H₅IN₂：243.9497，实测值：243.9499
• 参考文献：[1] Molecules, 2018, vol.23, #8；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #6, p.2361-2372；[3] Patent: WO2017/98328, 2017, A2（Paragraph 00213）；[4] Synthesis, 2006, #20, p.3506-3514；[5] Letters in Drug Design and Discovery, 2013, vol.10, #7, p.625-631

路线2：5-溴-3-碘-1H-吲唑合成

• 原料：5-溴-1H-吲唑（5.0g，25.4mmol）、碘（12.9g，50.75mmol）、氢氧化钾（4.3g，76.1mmol）
• 溶剂：无水N,N-二甲基甲酰胺（15.0mL）
• 条件：氮气保护下室温搅拌2小时
• 后处理：冰水稀释，乙酸乙酯（50mL×2）萃取，合并有机层，依次用Na₂S₂O₃水溶液和盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩
• 收率：97.9%（得到8.0g粗产物，无需进一步纯化）
• 参考文献：[1] Molecules, 2018, vol.23, #8；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #6, p.2361-2372；[3] Patent: WO2017/98328, 2017, A2（Paragraph 00213）；[4] Synthesis, 2006, #20, p.3506-3514；[5] Letters in Drug Design and Discovery, 2013, vol.10, #7, p.625-631