中间体K(8-氯-1-碘-3-异丙基咪唑并[1,5-a]吡嗪)作为关键中间体,用于进一步的有机合成反应,其具体应用需结合下游反应确定,通常在医药和农药领域的分子构建中发挥作用。
医药; 农药
路线1:以8-氯-3-异丙基咪唑并[1,5-a]吡嗪(中间体J)为原料合成8-氯-1-碘-3-异丙基咪唑并[1,5-a]吡嗪(中间体K)
- 步骤:将中间体J(33mg,0.17mmol)溶解于0.18mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后加入到溶解于0.6mL DMF中的N-碘代丁二酰亚胺(NIS,39mg,0.17mmol)溶液中。将反应混合物加热至60℃,并在此温度下搅拌反应3小时。反应完成后,将混合物冷却至室温。随后,将反应混合物在1M亚硫酸钠(Na₂SO₃)水溶液和二氯甲烷之间进行分配。水层用二氯甲烷萃取三次(3X)。合并所有有机层,用无水硫酸钠(Na₂SO₄)干燥,过滤后真空浓缩,得到34mg(收率62%)纯中间体K。
- 表征数据:¹H-NMR(300MHz,CDCl₃)δ1.41(d,6H,J=6.9Hz),3.20-3.31(m,1H),7.28(d,1H,J=5.1Hz),7.65(d,1H,J=5.1Hz);质谱(ESI)显示(M+H)⁺ m/z为322.1。
参考文献:[1] Patent: WO2011/94628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 107