929617-30-1 5-溴-3-甲基-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确暴露限值及防护要点。

主要用于化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：1-(2-溴-5-氟-4-吡啶基)乙酮（8.2g，37.6mmol）
• 试剂：无水肼（1.24mL，39.5mmol）
• 溶剂：无水乙二醇（50mL）
• 反应容器：150mL压力烧瓶
• 反应条件：165℃加热，反应时间3.5小时
• 后处理：反应结束后冷却至室温，将混合物倒入300g冰水（1:1）搅拌体系中，固体析出后继续搅拌10分钟，真空过滤，真空干燥
• 产率：99%（7.9g）
• 产物纯度：高纯度灰白色固体，无需进一步纯化
• 表征数据：1H NMR (CD3OD-d4) δ 8.73 (s, 1H), 7.98 (s, 1H), 2.59 (s, 3H); LC/MS (MH+) = 211.5, 213.7; RT = 1.33分钟
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, #4, p. 383-385; [2] Patent: WO2009/32651, 2009, A1 (Page/Column 8, 32); [3] Patent: WO2016/26549, 2016, A1 (Page/Column 47); [4] Patent: EP2773638, 2015, B1 (Paragraph 1324, 1328)

合成路线2

• 原料：1-(2-溴-5-氟吡啶-4-基)乙酮（8.2g，37.6mmol）
• 试剂：无水肼（1.24mL，39.5mmol）
• 溶剂：无水乙二醇（50mL）
• 反应容器：150mL压力烧瓶
• 反应条件：165°C加热，反应时间3.5小时
• 后处理：反应结束后冷却至室温，将混合物倒入300g冰水（1:1）搅拌体系中，固体析出后继续搅拌10分钟，真空过滤，真空干燥
• 产率：99%（7.9g）
• 产物表征数据：1H NMR (CD3OD-d4) δ 8.73 (s, 1H), 7.98 (s, 1H), 2.59 (s, 3H); LC/MS (MH+) = 211.5, 213.7; RT = 1.33分钟
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, #4, p. 383-385