361336-80-3 2-(3-氨基-2,6-二氟苯基)乙酸甲酯

该物质的海关编码为2916399090，未提供明确危险性/防护要点。

用于合成相关医药中间体（如3-氨基-2,6-二氟苯基乙酸甲酯），具体用途需结合目标化合物的应用场景，参考文献中未明确说明其直接应用，但作为中间体可能用于药物研发等领域。

医药

合成路线：

• 步骤：
  1. 硝化反应：在20分钟内将7.5 mmol（1.54 g）2,6-二氟苯基乙酸缓慢加入15 mL预先冷却至-10℃的浓硝酸中，保持反应混合物在-10℃下搅拌15分钟后，将其小心倒入冰水混合物中终止反应。
  2. 萃取与干燥：反应混合物用乙醚（4×10 mL）进行萃取，合并有机相，依次用饱和食盐水（3×10 mL）洗涤和无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。
  3. 氢化反应：将粗产物溶解于乙醇（150 mL）中，加入5%钯/碳催化剂（150 mg），在室温下，以低于30 psi的氢气压力进行氢化反应过夜，反应完成后，通过硅藻土（Celite）过滤除去催化剂，滤液经减压浓缩得到中间体。
  4. 成盐与处理：将中间体用乙醇/浓盐酸（37% w/w, 10% v/v）溶液搅拌处理10分钟，随后减压蒸去溶剂，残余物用乙酸乙酯处理成胶状，经过滤分离得到固体产物。
  5. 甲酯化反应：将所得固体悬浮于无水甲醇（4 mL）中，缓慢滴加氯化亚砜（0.2 mL），滴加完毕后，将反应混合物加热回流过夜，反应完成后，减压除去溶剂，残余物用饱和碳酸氢钠溶液中和至无气体产生，随后用乙醚（4×5 mL）萃取，合并有机相，依次用水（3×5 mL）洗涤和无水硫酸钠干燥，最后减压浓缩得到目标产物2-(3-氨基-2,6-二氟苯基)乙酸甲酯。
• 条件：
  • 硝化反应温度：-10℃，反应时间：15分钟；
  • 氢化反应温度：室温，氢气压力：低于30 psi，反应时间：过夜；
  • 甲酯化反应温度：加热回流，反应时间：过夜。
• 收率：28%。
• 参考文献：[1] Medicinal Chemistry Research, 2017, vol. 26, # 5, p. 975 - 986