化学合成。
化学合成
路线1:6-氧代六氢哒嗪-4-羧酸甲酯溴代反应合成6-氧代-1H-哒嗪-4-羧酸甲酯
- 步骤: 将5g 6-氧代六氢哒嗪-4-羧酸甲酯11在40mL水中的溶液在冰浴中冷却;加入溴(10.5g),控制温度不超过25℃;将无色悬浮液搅拌16小时;通过抽吸过滤沉淀的产物,用水洗涤并在减压下干燥。
- 条件: 溴(10.5g);水(40mL);冰浴冷却;25℃以下反应;搅拌16小时。
- 收率: 3.95g(理论值的81%)。
- 产物: 6-氧代-1H-哒嗪-4-羧酸甲酯(4a),为无色固体。
- 表征数据: 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)13.5(bs,1H),8.15(d,1H,J = 1.98Hz),7.27(d,1H,J = 1.98Hz),3.89(s,3H)。
- 参考文献: [1] Patent: EP2857387, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0026; 0027; 0028