合成路线 1(2. 合成:838892-95-8)
- 步骤: 室温下,将2-甲基-5-羟甲基噻唑(12g)溶解在二氯甲烷(500mL)中,冷却至0-5℃;分批加入三苯基膦(52g,200mmol)和四溴化碳(66g,200mmol);自然升温至室温,搅拌2小时;浓缩后通过硅胶柱色谱法(石油醚:乙酸乙酯=2:1)纯化,得到黄色固体产物。
- 条件: 溶剂为二氯甲烷,反应温度0-20℃(冰水浴冷却至0-5℃,自然升温至室温),反应时间2小时。
- 收率: 3.3g(两步总收率15%)。
- 参考文献: [1] Patent: EP3181554, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0092