954236-44-3 3-氧代-1-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确危险性/防护要点。

用于化学合成反应

化学合成

合成路线

• 原料：3-羟基-1-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯（30g，120mmol）
• 试剂：吡啶-SO₃复合物（65g，410mmol，CAS No.26412-87-3）、三乙胺（58.5mL，420mmol）、二甲基亚砜（DMSO，300mL）
• 步骤：在0℃下，将3-羟基-1-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯溶于DMSO中，加入三乙胺；分批加入吡啶-SO₃复合物；反应混合物在室温下搅拌2小时
• 监测：通过TLC（10％IPA/庚烷，碘染色显色）跟踪反应进程
• 后处理：反应完成后，将溶液倒入冰冷的水（1L）中，用乙酸乙酯（3×300mL）萃取；合并有机层依次用0.5N HCl（3×400mL）、亚硫酸钠溶液（1×400mL）和盐水（1×400mL）洗涤；有机层用硫酸镁干燥，过滤并蒸发，得到橙色油状物
• 纯化：通过快速色谱法（2-20％IPA/庚烷）纯化油状物
• 收率：97%（28.8g白色固体）
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/58318, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27；[2] Patent: WO2018/26371, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0320