3,4-二氯异噻唑-5-羧酸可作为有机合成中间体和医药中间体,用于实验室研发过程和医药化工的合成。
医药; 农药
路线1:3,4-二氯异噻唑-5-羧酸合成
- 原料:3,4-二氯-5-氰基异噻唑(粗品)
- 步骤:将42.4 g粗品3,4-二氯-5-氰基异噻唑置于三个500 mL圆底烧瓶中,加入100 mL甲醇和30 g 45%氢氧化钠溶液稀释;在40°C下搅拌反应2小时,通过薄层色谱(TLC)监测反应进度直至原料完全消失;反应完成后减压浓缩去除残留甲醇,用浓盐酸调节pH至3,过滤收集沉淀并用冷水洗涤,得到17.6 g白色固体产物。
- 条件:40°C,搅拌2小时,TLC监测反应终点
- 收率:17.6 mg(注:原文“17.6 mg”可能为笔误,结合原料量应为17.6 g)
- 后处理:产物无需进一步纯化,可直接用于后续反应
- 规模调整:可按比例放大或缩小反应规模以制备不同量的产物
- 参考文献:[1] Patent: US5240951, 1993, A;[2] Patent: CN102942565, 2016, B(位置:Paragraph 0015; 0022-0023; 0083-0084)