用于吖嗪N-氧化物的溴化反应,生成相应溴化产物,可能作为中间体或目标化合物用于后续合成。
医药; 农药
路线1:吖嗪N-氧化物溴化合成
- 步骤: 1. 在0℃下,向无水二氯甲烷(0.1M浓度)中加入适当的吖嗪N-氧化物的搅拌溶液;2. 滴加POBr₃(1.2当量);3. 继续滴加DMF(0.5当量),在氩气保护下;4. 将反应混合物逐渐升温至25℃并搅拌数小时,直至薄层色谱(TLC)显示反应完成;5. 向反应混合物中缓慢加入饱和碳酸钠水溶液,调节pH至7-8;6. 分离混合物,水相用二氯甲烷充分萃取;7. 合并有机相,用盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩得到粗产物;8. 粗产物通过快速柱色谱法纯化,使用石油醚/乙酸乙酯(PE/EA,100:1)作为洗脱剂。
- 条件: 反应溶剂为无水二氯甲烷;反应温度为0℃起始,逐渐升温至25℃;保护气为氩气(惰性气氛);使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三溴氧磷(POBr₃)作为试剂。
- 收率: 51%(针对1316275-31-6的合成)
- 参考文献: Tetrahedron, 2016, vol. 72, #38, p. 5762-5768
- 适用底物: 适用于喹唑啉1-氧化物等吖嗪N-氧化物类化合物的溴化反应(如54145-20-9的合成)。