2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈(65515-39-1)作为中间体或原料,在医药和农药领域有应用。
医药; 农药
路线1:以2-氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈和甲醇钠为原料合成
- 步骤: 将甲醇钠的甲醇溶液(30质量%,175mL,940mmol)缓慢滴加到2-氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈(75g,441.1mmol)的甲醇溶液(450mL)中,反应在水浴中进行;随后,再逐滴加入甲醇钠的甲醇溶液(25质量%,250mL,1090mmol);将反应混合物搅拌1小时后,倒入冰水中,继续搅拌30分钟,过滤收集固体产物;滤饼用己烷洗涤,并在真空烘箱中干燥过夜;水相滤液用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤后减压浓缩;将过滤得到的固体与浓缩后的残余物合并,得到2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈。
- 条件: 反应在水浴中进行,搅拌1小时。
- 产率: 100%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2017/35060, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49 [2] Patent: WO2005/63768, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34 [3] Patent: WO2005/97750, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 331
路线2:以2-氯-3-氰基-4,6-二甲基吡啶和甲醇钠为原料合成
- 步骤: 分批加入钠(23g,0.99mol)至干燥的MeOH(800mL)中,加完后搅拌1小时直至钠大部分溶解;向反应混合物中加入2-氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈(110g,0.66mol);将所得混合物在70℃下加热并搅拌4小时;过滤悬浮液,滤液真空浓缩;通过柱色谱(石油醚/EtOAc,10:1)纯化残余物,得到2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈。
- 条件: 70℃,搅拌4小时。
- 产率: 100%。
- 参考文献: [1] Patent: US2014/179667, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0786; 0787