2912-78-9 2-羟基-5-硝基苯甲酰胺

危险等级:IRRITANT

未明确提及具体用途，仅提供合成方法

医药

合成路线1

• 产率：74%
• 合成条件：With hydrogenchloride; triethylamine In ethanol; dichloromethane
• 实验步骤：将2-羟基-5-硝基苄胺盐酸盐（化合物D）（0.259g，1.27mM）加入到吡啶二甲酸单甲酯氯化物溶液（0.254g，1.27mM）中（在氢化钙上新蒸馏的二氯甲烷中），得到浆液并剧烈搅拌。逐滴加入三乙胺（0.53ml，3.81mM），溶液先为黄色后变为橙色。通过薄层色谱法（TLC，洗脱剂：二氯甲烷-乙醇=39:1，Rf=0.2）指示反应完成。将溶液用50ml乙酸乙酯稀释，依次用25ml 0.5M HCl和盐水洗涤三次。用无水硫酸镁干燥后蒸发溶剂，得到0.375g产物。经硅胶快速色谱（洗脱剂：二氯甲烷-乙醇=19:1）分离，得到酰胺（化合物E）（0.310g，74%），为不透明固体，熔点236-238℃。
• 表征数据：(CD3)2SO中的质子NMR（100MHz）：δ11.39（宽单线态，NH），9.15（多重峰，1H），8.34-8.01（多峰，4H），6.98（双峰，J=9.3,1H），4.52（双峰，J=4.521,2H），3.92（单峰，3H）
• 参考文献：[1] Patent: US5030717, 1991, A