1073354-99-0 5-氨基吡啶-3-硼酸频哪醇酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1 / PGIII，WGK Germany:3，Hazard Note:Corrosive，TSCA:No，海关编码2933399990，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物，危险性类别：急性毒性类别3经口。

化学合成

化学合成

路线1：5-氨基吡啶-3-硼酸频哪醇酯合成

• 步骤: 在氮气保护下，将3-硝基-5-溴吡啶（20.3g，0.10mol）、频哪醇硼酸盐（25.4g，0.10mol）、乙酸钾（14.7g，0.15mol）和催化剂PdCl₂dppf（0.74g，0.001mol）加入550mL 1,4-二恶烷中，搅拌均匀；缓慢升温至80-90℃，搅拌反应2-3小时（GC监测完成）；冷却后通过硅藻土过滤，得到暗黑色反应溶液；在1atm氢气下，室温搅拌反应过夜；反应完成后加入活性炭脱色，减压蒸馏滤液至无液体流出；加入庚烷混合溶剂冷却打浆半小时，过滤得浅灰色粗产物；用乙醇加热溶解，冷却后析出晶体，滤饼用-20℃无水乙醇冲洗，干燥得淡黄色固体15.6g。
• 条件: 氮气氛围；1,4-二恶烷溶剂；80-90℃反应2-3小时；1atm氢气室温反应过夜；活性炭脱色；减压蒸馏；-20℃无水乙醇冲洗。
• 收率: 71%；HPLC纯度97.9%。
• 参考文献: [1] Patent: CN108047258, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0005; 0014; 0015