作为中间体用于合成[1-(吡啶-4-基)哌啶-4-基]甲基2-[氨基(亚氨基)甲基]-1,2,3,4-四氢异喹啉-7-羧酸二氟三乙酸酯（实施例2化合物）
医药
路线1：1-(吡啶-4-基)哌啶-4-羧酸乙酯合成
- 步骤: 向1-(吡啶-4-基)哌啶-4-羧酸(20.0 g, 97.0 mmol)的乙醇(480 mL)悬浮液中滴加亚硫酰氯(7.1 mL, 97.0 mmol)，将混合物在50°C下搅拌过夜；反应完成后，减压蒸发除去溶剂，所得残余物用二氯甲烷稀释，依次用1N氢氧化钠水溶液和饱和氯化铵水溶液洗涤，有机层经无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到1-(吡啶-4-基)哌啶-4-甲酸乙酯，无需进一步纯化。
- 条件: 50°C，搅拌过夜；溶剂为乙醇
- 收率: 21.0 g (89.7 mmol, 93%)
- 表征数据: MS (ESI, m/z): 235 [M + H]+；1H-NMR (CDCl3) δ: 1.26 (t, 3H), 1.72-1.86 (m, 2H), 1.97-2.05 (m, 2H), 2.49-2.58 (m, 1H), 2.93-3.02 (m, 2H), 3.82 (dt, 2H), 4.16 (q, 2H), 6.66 (dd, 2H), 8.25 (dd, 2H)
- 参考文献: [1] Patent: EP2311810, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21；[2] Tetrahedron, 1988, vol. 44, #23, p. 7095 - 7108
