530116-33-7 4-(2-氨基丙-2-基)哌啶-1-羧酸叔丁酯

用于合成4-(2-氨基丙-2-基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（目标产物）

医药

合成路线：以甲基锂和N-Boc-4-氰基哌啶为原料合成4-(2-氨基丙-2-基)哌啶-1-羧酸叔丁酯的一般步骤

• 步骤：
  1. 预处理：将氯化铈（III）七水合物（25.5 g，68.4 mmol）粉末在真空（<0.1 mmHg）条件下于145℃搅拌18小时，冷却至室温后加入THF（120 mL），室温搅拌2小时；
  2. 反应：将悬浮液冷却至-78℃，30分钟内逐滴加入甲基锂（45 mL，1.4 M，溶于乙醚中，63 mmol），-78℃搅拌30分钟后，通过套管缓慢加入1-(叔丁氧基羰基)-4-氰基哌啶（4.35 g，20.7 mmol）的THF（15 mL）溶液，-78℃反应4.5小时；
  3. 后处理：加入氢氧化铵（40 mL），反应混合物缓慢升温至室温，加入二氯甲烷（100 mL），室温搅拌1小时后通过Celite过滤，用二氯甲烷（3×50 mL）洗涤滤垫，合并滤液减压浓缩；
• 收率：99%；
• 条件：反应温度涉及-78℃（低温）和室温（20℃），溶剂为THF、乙醚、水、二氯甲烷；
• 参考文献：[1] Patent: US2004/10013, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 61