用于合成[1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-2-羧酸乙酯类化合物，作为中间体或活性成分应用于相关药物或农药研发
医药; 农药
路线1：
- 原料：2,4-三甲基苯磺酸1,2-二氨基吡啶鎓（10.9g，35.2mmol）、2-氯-2-氧代乙酸乙酯（9.62g，7.84mL，70.5mmol）
- 溶剂：吡啶（50mL）
- 步骤：向2,4-三甲基苯磺酸1,2-二氨基吡啶鎓的吡啶浅红色溶液中加入2-氯-2-氧代乙酸乙酯，室温下反应（放热），溶液变为暗红色；加热至100℃搅拌过夜
- 后处理：蒸发反应混合物，黑色残余物用饱和碳酸钠水溶液（300mL）研磨30分钟；二氯甲烷（4×250mL）萃取，合并有机层用MgSO₄干燥，真空浓缩；粗产物悬浮于乙醚（30mL）中，过滤、乙醚洗涤，真空干燥
- 收率：90.6%（6.1g，31.9mmol）
- 参考文献：[1] Patent: US2013/59833, 2013, A1 (Paragraph 0515-0516); [2] Patent: WO2013/34506, 2013, A1 (Page/Page column 88)
路线2：
- 原料：2-乙氧基-2-亚氨基乙酸乙酯（1.91g，13.2mmol）、1,2-二氨基吡啶碘化物（2.35g，9.91mmol）、氢氧化钾（556mg，9.91mmol）
- 溶剂：乙醇（66.1mL）
- 步骤：向2-乙氧基-2-亚氨基乙酸乙酯的乙醇溶液中加入1,2-二氨基吡啶碘化物，再加入氢氧化钾，室温搅拌16小时
- 后处理：加入水，用EtOAc萃取，分离有机层真空浓缩；硅胶柱色谱纯化（60%乙酸乙酯的己烷溶液）
- 收率：30%（570mg）
- 产物表征：¹H NMR（400MHz，氯仿-d）：8.67（dt，J=6.9,1.2Hz，1H），7.86（dt，J=9.1,1.2Hz，1H），7.62（m，1H），7.17（td，J=7.0,1.3Hz，1H），4.56（q，J=7.2Hz，2H），1.48（t，J=7.1Hz，3H）
- 参考文献：[1] Patent: WO2014/64134, 2014, A1 (Page/Page column 39)
