39136-63-5 2-氨基-5-苯基噻唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。未提供明确暴露限值及防护要点。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（目标化合物：39136-63-5）

产率：80% 合成条件：回流反应8小时； 实验步骤：将化合物16（3.0g，15.05mmol）加入到硫脲（1.4g，18.10mmol）的乙醇悬浮液中，将反应混合物回流8小时。冷却后，浓缩溶剂并将残余物用DCM/MeOH纯化，得到目标产物17（黄色固体，2.3g，80%）。 产物表征：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ9.37（bs，2H，NH2），7.82（s，1H，Ar-H），7.58-7.34（m，6H，Ar-H）；ESI-MS：（C9H8N2S）计算值176，实测值177 [M + H]。 参考文献：[1] Patent: WO2010/144394, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 69；[2] Patent: WO2010/144550, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 68；[3] Patent: WO2015/138895, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000319；[4] Patent: WO2008/144767, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 111

合成路线 2（目标化合物：39136-63-5）

产率：45.6% 合成条件：70-80℃搅拌过夜； 实验步骤：将2-氯-2-苯基乙醛（1.7g，11.28mmol）和硫脲（0.86g，11.28mmol）在乙醇（5mL）中的混合物在70-80℃下搅拌过夜。反应混合物用水稀释，加入氨水溶液得到碱性溶液，用二氯甲烷萃取。有机层用无水硫酸镁脱水，减压浓缩后通过色谱法分离，并用己烷-乙酸乙酯重结晶，得到浅黄色结晶产物5-苯基噻唑-2-胺（907.5mg，45.6%）。 参考文献：[1] Patent: KR101688978, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0052-0054；[2] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1957, vol. 245, p. 1321；[3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, # 6, p. 1463 - 1464；[4] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 13, p. 1406 - 1409