312303-48-3 4,4,5,5-四甲基-2-(2-甲基萘-1-基)-1,3,2-二氧杂硼烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确暴露限值及防护要点。

用于化学合成

化学合成

合成路线 1

• 原料：1,2-二溴乙烷（~0.3ml）、镁屑（6.10g，0.25mol）、1-溴-2-甲基萘（55.3g，0.25mol）、2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（46.5g，250mmol）
• 溶剂：四氢呋喃（THF，1000cm³）
• 步骤：将1,2-二溴乙烷加入到THF中的镁屑中，搅拌10分钟；室温下剧烈搅拌3.5小时后，加入1-溴-2-甲基萘和2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷，继续搅拌15分钟；将反应混合物倒入1000cm³冷水中终止反应
• 后处理：用3×300ml乙酸乙酯萃取产物，合并有机层，依次用水和盐水洗涤，经MgSO₄干燥，蒸发至干；用2×75ml戊烷洗涤固体，真空干燥
• 收率：70%（47.3g）
• 分析数据：元素分析（C₁₇H₂₁BO₂）计算值：C，76.14；H，7.89；实测值：C，76.21；H，7.96；¹H NMR（CDCl₃）：δ8.12（m，1H，8-H），7.77（m，1H，5-H），7.75（d，J=8.4Hz，1H，4-H），7.44（m，1H，7-H），7.38（m，1H，6-H），7.28（d，J=8.4Hz，1H，3-H），2.63（s，3H，2-Me），1.48（s，12H，CMe₂CMe₂）
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/134213, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43 [2] Patent: WO2018/5201, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 27