1094759-93-9 4-氯-5-氟-2-碘苯胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确危险性/防护要点。

用于化学合成

化学合成

路线1：以4-氯-3-氟苯胺为原料合成4-氯-5-氟-2-碘苯胺

• 步骤: 在0℃下，将碘化碘（20.6ml，1M的DCM溶液，20.6mmol）滴加到4-氯-3-氟苯胺（2g，13.7mmol）的甲醇（35ml）溶液中，反应混合物在室温下搅拌1小时；减压除去挥发物，加入水，用二氯甲烷萃取混合物；合并有机层用水洗涤，用Na₂SO₄干燥并蒸发；剩余残余物通过色谱法用三个连续柱（硅胶，庚烷/EtOAc 98:2-93:7和两次庚烷/EtOAc 98:2-95:5）纯化，得到标题化合物（2.51g，67％），深红色固体。
• 条件: 反应温度：0℃（滴加），室温（搅拌）；溶剂：甲醇、二氯甲烷；反应时间：1小时；纯化方法：硅胶柱色谱（庚烷/EtOAc梯度洗脱）。
• 收率: 67%。
• 参考文献: [1] Organic Process Research and Development, 2010, vol. 14, #5, p. 1248-1253；[2] Patent: WO2013/64465, 2013, A1 (Page/Page column 168)；[3] Patent: US2013/116234, 2013, A1 (Paragraph 0940; 0941)；[4] Patent: US2009/5410, 2009, A1 (Page/Page column 78)；[5] Patent: WO2013/56060, 2013, A1 (Paragraph 00237)；[6] Patent: WO2013/55984, 2013, A1 (Paragraph 00223)；[7] Patent: WO2013/56034, 2013, A1 (Paragraph 00214)。
• 质谱数据: MS（ESI）：272.1（M + H）+。 路线2：以3-氟-4-氯苯胺为原料合成4-氯-5-氟-2-碘苯胺
• 步骤: 在0℃条件下，将碘化碘（20.6 mL，1 M的二氯甲烷溶液，20.6 mmol）缓慢滴加到4-氯-3-氟苯胺（2 g，13.7 mmol）的甲醇（35 mL）溶液中；反应混合物在室温下搅拌1小时；减压蒸馏除去挥发性物质，加入水，用二氯甲烷萃取混合物；合并有机层，用水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸发溶剂；剩余粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：庚烷/乙酸乙酯 98:2-93:7，以及两次庚烷/乙酸乙酯 98:2-95:5），得到4-氯-5-氟-2-碘苯胺（2.51 g，产率67%），深红色固体。
• 条件: 反应温度：0℃（滴加），室温（搅拌）；溶剂：甲醇、二氯甲烷；反应时间：1小时；纯化方法：硅胶柱色谱（庚烷/乙酸乙酯梯度洗脱）。
• 收率: 67%。
• 质谱数据: 质谱（ESI）分析显示分子离子峰为272.1（M + H）+。
• 参考文献: [1] Organic Process Research and Development, 2010, vol. 14, #5, p. 1248-1253；[2] Patent: WO2013/64465, 2013, A1 (Page/Page column 168)；[3] Patent: US2013/116234, 2013, A1 (Paragraph 0940; 0941)；[4] Patent: US2009/5410, 2009, A1 (Page/Page column 78)；[5] Patent: WO2013/56060, 2013, A1 (Paragraph 00237)；[6] Patent: WO2013/55984, 2013, A1 (Paragraph 00223)；[7] Patent: WO2013/56034, 2013, A1 (Paragraph 00214)。