以2-氨基-6-氟苯甲酸为原料合成(2-氨基-6-氟苯基)甲醇
化学合成
合成路线：以2-氨基-6-氟苯甲酸为原料合成(2-氨基-6-氟苯基)甲醇的一般步骤：
- 步骤: 在冰浴条件下，将氢化铝锂（1.0M四氢呋喃溶液，18mL，18mmol）冷却，并逐滴加入2-氨基-6-氟苯甲酸（2.00g，12.9mmol）的四氢呋喃（30mL）溶液。随后，让冰浴在18小时内自然融化，使反应混合物逐渐升温至约25℃。反应完成后，通过加入硫酸钠十水合物（2g）和饱和氯化钠水溶液（6mL）来淬灭反应。将混合物搅拌1.5小时后，通过硅藻土过滤。用乙醚（2×10mL）洗涤滤垫，合并滤液并在减压下浓缩。将浓缩物溶解于四氢呋喃中，用硅胶处理，并在减压下除去溶剂，然后将所得物质加载到硅胶柱上。
- 纯化条件: 通过干法柱色谱纯化（洗脱梯度：100%庚烷至2:1乙酸乙酯/庚烷）
- 收率: 549mg，3.89mmol，收率30%
- 表征数据: 质谱（APCI）m/z 139.8（M-1）；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ 1.59（br s, 1H），4.33（br s, 2H），4.79（s, 2H），6.48（m, 2H），7.05（ddd, J = 8.2, 6.4, 2.0 Hz, 1H）
- 参考文献: [1] Organic Letters, 2017, vol. 19, #12, p. 3219-3222；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, #25, p. 8079-8086；[3] Patent: WO2010/58314, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, #19, p. 5810-5831；[5] Angewandte Chemie, International Edition, 2014, vol. 53, #36, p. 9603-9607,5；[6] Angewandte Chemie, 2014, vol. 126, #36, p. 9757-9761,5；[7] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, #27, p. 5781-5789；[8] Organic Letters, 2017, vol. 19, #19, p. 5236-5239；[9] Organic Letters, 2018, vol. 20, #10, p. 2939-2943；[10] Patent: WO2008/124610, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 108；[11] Organic Letters, 2018
