1320266-90-7 8-氯-3-异丙基咪唑并[1,5-a]吡嗪

未明确提及

未明确提及

路线1：合成中间体J（1320266-90-7）

• 步骤: 将POCl₃（0.08ml，0.90mmol）加入到溶解在0.78mL乙腈中的中间体I（37mg，0.18mmol）中；加入一滴DMF；将反应混合物在55℃下搅拌30分钟；反应混合物真空浓缩；将得到的固体溶于2M氨的甲醇溶液中，然后真空浓缩该溶液；将所得固体溶于最少量的水中，并将产物萃取到二氯甲烷（4×）中；合并有机层，用饱和NaHCO₃（1×）洗涤，真空浓缩，用Na₂SO₄干燥；浓缩溶液，得到33mg（98％收率）中间体J。
• 条件: 溶剂为乙腈，温度55℃，反应时间0.50小时，使用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和三氯氧磷（POCl₃）作为试剂。
• 收率: 98%
• 表征数据: ¹H-NMR（300MHz，CDCl₃）δ1.46（d，6H，J = 6.9Hz），3.29-3.38（m，1H），7.33（d，1H，J = 4.8Hz），7.61（d，1H，J = 5.1Hz），7.82（s，1H）；MS（ESI）（M + H）+ 196
• 参考文献: [1] Patent: WO2011/94628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 106；[2] Patent: WO2015/74138, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39